Використання методу регуляризації для визначення характеристик субструктури кристалічних матеріалів за формою дифракційних кривих.
Використання методу регуляризації для визначення характеристик субструктури кристалічних матеріалів за формою дифракційних кривих.
No Thumbnail Available
Date
2019-11-13
Authors
Роженко Наталія Миколаївна
Rozhenko N. M.
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України
Abstract
Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата фізико-математичних
наук (доктора філософії) за спеціальністю 01.04.07 – фізика твердого тіла –
Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України, Київ,
2019.
Дисертаційна робота присвячена розробці методики дослідження
дефектного стану кристалічних матеріалів, що базується на цифровій обробці
їхніх XRD-дифрактограм, рівнозначній заміні на обладнання з більш високою
(порівнянною з кроком дифракції) роздільною здатністю.
Ефект підвищення роздільної здатності досягається усуненням
інструментального уширення методом регуляризації Тихонова і переходом від
зафіксованих експериментальних дифракційних ліній до фізичних кривих
розглядуваних об’єктів. Розроблена методика включає процедуру розділення
ефектів дифракції на ОКР та кристалічній ґратці з мікродеформаціями, яка
узагальнює методи моментів та Холла–Вільямсона, вільна від апріорних
припущень щодо закону розподілу мікродеформацій, враховує форму враховує
форму фізичних дифракційних ліній та характер функції розмиття на областях
когерентного розсіяння і дозволяє визначати функцію щільності розподілу
мікродеформацій.
За допомогою представленої методики проведено дослідження дефектного
стану порошків W, WC і Fe після розмелу різної тривалості, визначено такі
характеристики тонкої структури, як середні значення мікродеформацій і розмірів
ОКР, їхню залежність від тривалості розмелу, а також закони розподілу
мікродеформацій у порошках W та WC.
Thesis of physics and mathematics PhD degree, specialty 01.04.07 – solid state
physics – Institute for Problems of Materials Science of the National Academy of
Sciences of Ukraine, Kyiv, 2019.
The dissertation is devoted to development of methods for studying the defective
state of crystalline materials, which is based on digital processing of their X-ray
patterns’, that amount to increase the resolving ability of the equipment. The effect of
increasing the resolution is achieved by eliminating the instrumental broadening by the
Tikhonov’s regularization method and by the transition from experimental diffraction
lines to the physical diffraction curves of the objects.
The developed method includes a procedure of separation of X-ray diffraction
effects on CSR and crystal lattice microstrain which summarizes the method of
moments and the Hall-Williamson, free from a priori assumptions about the law
microstrain distribution takes into account the shape of complete physical profile, the
nature of a blur function in the coherent scattering region and allows you to define the
density distribution function microstrain.
Using the presented technique, the defect state of W, WC, and Fe powders after
grinding of different durations was studied; such fine structure characteristics as average
values of microstrains and CSR sizes, their dependence on grinding time, and the
distribution of microstrains in W and WC powders were determined.
Description
ПЕРЕЛІК СКОРОЧЕНЬ ТА УМОВНИХ ПОЗНАЧЕНЬ……………. .....…….18
ВСТУП…………………………………………………………………....………19
РОЗДІЛ 1 МЕТОДИ ВІДНОВЛЕННЯ Й АНАЛІЗУ ФУНКЦІЙ
РОЗСІЯННЯ РЕНТГЕНІВСЬКИХ ПРОМЕНІВ,
ЗУМОВЛЕНИХ ФАКТОРАМИ РІЗНОЇ ПРИРОДИ…...………..27
1.1 Формалізація й особливості задачі відновлення профілів,
уширення яких зумовлене факторами різної природи………….………..29
1.2 Класичні та сучасні стійкі методи розв’язання рівняння
згортки…………………………………………………………….. ………..32
1.2.1 Метод апроксимації – один із традиційних методів
визначення фізичного уширення…………………………. ………..36
1.2.2 Метод регуляризації А.М. Тихонова та його
застосування для розв’язання інтегрального рівняння
типу згортки………………………………………………... ………..39
1.3 Задача розділення ефектів дифракції рентгенівський променів
на кристалічній ґратці з мікродеформаціями та областях
когерентного розсіяння та загальновживані методи її
розв’язання………………………………………………………... ………..42
1.3.1 Метод гармонічного аналізу форми рентгенівських ліній ………..44
1.3.2 Визначення параметрів тонкої структури методами
аналізу інтегральної ширини……………………………… ………..45
1.3.3 Розділення ефектів дифракції методом моментів………...………..47
1.4 Граничні випадки при визначенні деконволюції та їх зв’язок із
задачею розділення ефектів дифракції, зумовлених чинниками
різної природи…………………………………………………….. ………..48
1.5 Особливості традиційних методів аналізу тонкої структури і
перспективи підвищення точності їх кількісних оцінок………..………..52
Висновки до Розділу 1………………………………………………... ………..56
РОЗДІЛ 2 МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ ХАРАКТЕРИСТИК
СУБСТРУКТУРИ КРИСТАЛІЧНИХ МАТЕРІАЛІВ,
ЩО БАЗУЄТЬСЯ НА ВІДНОВЛЕННІ ФІЗИЧНИХ
ДИФРАКЦІЙНИХ ЛІНІЙ МЕТОДОМ
РЕГУЛЯРИЗАЦІЇ ТИХОНОВА………………………… ………..58
2.1 Попередня обробка дифрактограм………………………………..………..60
2.2 Визначення фізичних уширень рентгенограми із
застосуванням методу регуляризації Тихонова до
інтегрального рівняння типу згортки…………………………… ………..64
2.2.1 Адаптація стандартної програми розв’язку рівняння
згортки методом регуляризації (PTIKR) для задачі
обробки дифрактограм……………………………………..………..64
2.2.2 Визначення інструментальної функції за
дифрактограмою еталона…………………………………..………..68
2.2.3 Вибір варіанта наближеного розв’язку рівняння згортки,
шуканого методом регуляризації Тихонова……………... ………..74
2.2.3.1 Вибір параметра регуляризації і відповідного
йому варіанта наближеного розв’язку в режимі
діалогу………………………………………………………..77
2.2.3.2 Автоматизований вибір варіанта наближеного
розв’язку рівняння згортки за наперед заданою
відносною нев’язкою………………………………………..79
2.2.4 Порівняння фізичних профілів, відновлених із
застосування методу регуляризації, з визначеними
іншими методами………………………………………….. ………..83
2.2.5 Розрахунок числових характеристик фізичного профілю.………..88
2.3 Дослідження субструктури матеріалу за фізичними профілями,
відновленими з його дифрактограми із застосуванням методу
регуляризації……………………………………………………… ………..95
2.3.1 Методика розділення ефектів дифракції на ОКР та
кристалічній ґратці з мікродеформаціями……………….. ………..95
2.3.2 Приклади застосування представленого підходу до
розрахунку параметрів субструктури та їх порівняння із
результатами традиційних методів………………………..……....103
2.3.3 Приклади побудови функції щільності розподілу
мікродеформацій у зразку за фізичними уширеннями,
визначеними за його дифрактограмою……………………………108
2.4 Порівняння основних етапів розробленого підходу із
традиційними методами обробки дифрактограм………………. ………114
Висновки до Розділу 2………………………………………………... ………117
РОЗДІЛ 3 ЗАСТОСУВАННЯ РОЗРОБЛЕНОГО ПІДХОДУ
ДЛЯ ДОСЛІДЖЕННЯ СУБСТРУКТУРИ
МЕХАНОАКТИВОВАНИХ ПОРОШКІВ
W, WC ТА Fe …………..……………………………….. ………119
3.1 Дослідження впливу кульового розмелу на субструктурні
характеристики порошку вольфраму…………………………….………120
3.1.1 Мета й методи досліджень…………………………………………122
3.1.2 Результати досліджень та їх обговорення………………... ………122
3.2 Дослідження субструктури порошку карбіду вольфраму при
розмелі…………………………………………………………….. ………130
3.2.1 Матеріали та методика досліджень…………………… ………131
3.2.2 Результати рентгенографічного дослідження
порошків та їх обговорення ……………………………………132
3.2.2.1 Структурні характеристики фракцій WCI і
WCII, знайдені методом аналізу інтегральної
ширини дифракційних ліній…………………...………137
3.2.2.2 Структурні характеристики фракцій WCI та
WCII, знайдені методом аналізу відновлених
фізичних дифракційних ліній.…………………………140
3.3 Застосування методу регуляризації Тихонова до дослідження
дефектного стану механоактивованих порошків заліза ………..………148
3.3.1 Матеріали та методика досліджень………………………..………149
3.3.2 Результати рентгенографічного дослідження
характеристик субструктури порошків та їх обговорення………150
Висновки до Розділу 3………………………………………………... ………156
ЗАГАЛЬНІ ВИСНОВКИ……………………………………………….………158
СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ……………………………... ………160
ДОДАТОК………………………………………………………………………173