СУБМІКРОННІ ПОРОШКИ g-, g’-, q-, k-Al₂O₃   З ЛУЖНИХ ВІДХОДІВ

Анотація

Гідратовані порошки γ-, γ’-, θ-, κ-Al₂O₃ осаджено нітратною кислотою HNO₃ з лужних розчинів Na[Al(OH)₄] при рН = 5,0–5,5. Використано відходи лабораторної технології виробництва α-B₁₂Al та B₁₂(С–Al–С). Осади відмито та висушено при 420 → 570 К (S_{пит.БЕТ} = 213 м² ×  г^–1, d_{ОКР кристалітів}  » 10 нм, d_{СЕМ агломератів} » 200 нм. Зразки атестовано рентгенофазовим аналізом, рентгенівською дифрактометрією в області когерентного розсіювання, рентгенівським флуоресцентним аналізом, сканувальною електронною мікроскопією, хімічним елементним та фазовим аналізами, методом теплової десорбції нітрогену, розрахованою за теорією Брунауера–Емлера–Тейлора (S_{пит.БЕТ}) для інтерпретації вимірювань поверхні непористих тіл. Газотвірні елементи (гідроген, нітроген, оксиген і карбон) визначено за допомогою методів відновної та окиснювальної екстракції в потоці гелію та оксигену, газової хроматографії та кулонометрії. Проби багатофазних зразків γ-, γ’-, θ-, κ-Al₂O₃, оброблені при 1370–1470 К на повітрі, мають структуру α-Al₂O₃. За даними рентгенівської дифрактометрії в області когерентного розсіювання hkl₀₁₂, розмір кристалітів α-Al₂O₃ склав d_ОКР » 48 нм. Розмір агломератів порошку α-Al₂O₃, за результатами сканувальної електронної мікроскопії, не перевищує d_СЕМ = 200–300 нм. Згідно даних теплової десорбції нітрогену, обрахованих за методом БЕТ, питома поверхня порошку S_{пит.БЕТ} = 8,6 м² ×  г^–1. За даними рентгенівського флуоресцентного аналізу, масова частка одержаного α-Al₂O₃ склала 99,69%, а домішок SiO₂ — 0,31%. Форма кристалітів — складових агломератів порошку γ-, γ’-, θ-, κ-Al₂O₃ та α-Al₂O₃ лужної природи — пластинчаста. Товщина пластинок близька до розрахованих значень кристалітів d_ОКР. Частинки субмікро γ-, γ’-, θ-, κ-Al₂O₃ мають вигляд “пісочних годинників”, згідно з динамікою процесу осадження пакетів пласких кристалітів (товщиною нано) твердої фази Al(OH)₃ при зменшенні рН. Агломерати α-Al₂O₃ мають вигляд оплавлених локальних частинок, пов’язаних місточками..