Фазові перетворення та консолідація Si₃N₄-кераміки з добавками окcидів ітрію і кремнію при іскроплазмовому спіканні

Анотація

Досліджено вплив оксидних добавок Y₂O₃ та Y₂O₃–SiO₂ на іскроплазмову (ІПС) консолідацію a-Si₃N₄. Проаналізовано взаємодію оксидів із нітридом кремнію та їх вплив на фазове перетворення a → b у нітриді кремнію при спіканні. Показано, що при використанні комплексного активатора Y₂O₃–SiO₂ консолідація зразків значно прискорюється при температурах 1800 °С внаслідок утворення в системі рідких фаз Y₂Si₂O₇ та Si₂N₂O у кількості 18–25% (об.). Великий об’єм рідкої фази сприяє ущільненню за рахунок перегрупування наночастинок Si₃N₄ під тиском. Навпаки, консолідація Si₃N₄–Y₂O₃ відбувається значно повільніше, а збільшення тривалості термообробки веде до суттєвого росту зерна. Оптимізацією режиму іскроплазмового спікання (зміною тиску пресування та швидкості нагрівання відповідно до температурних ділянок активної усадки, підбором часу витримки) вдалося зменшити загальний час термообробки та отримати щільну (³98%) кераміку. За оптимізованим режимом ІПС (1800 °С, 5 хв) при використанні комплексного активатора Y₂O₃–SiO₂ одержано практично безпористу кераміку, що містить у своєму складі фази, % (об.): 72,4 b-Si₃N₄; 11 a-Si₃N₄; 14,2 Si₂N₂O і 2,4 Y₂Si₂O₇. У мікроструктурі зразків ізометричні зерна Si₃N₄ мають середній розмір 300 нм, анізометричні зерна мають довжину ~2 мкм. При використанні лише оксидної добавки Y₂O₃ щільну кераміку отримано при 1800 °С і витримці 20 хв; її склад, % (об.): 85,0 b-Si₃N₄ і 15 a-Si₃N₄. Середній розмір ізометричних зерен Si₃N₄  складає 750 нм, анізометричні зерна мають довжину ~3–4 мкм. Також, застосовуючи лише Y₂O₃, щільну кераміку можна отримати уже за 5 хв витримки при підвищенні температури спікання до 1950 °С, але така кераміка містить лише b-Si₃N₄, тобто фазове перетворення a → b завершене повністю. Одержана щільна кераміка b-Si₃N₄, виготовлена як із додаванням лише Y₂O₃, так і з використанням комплексного             активатора Y₂O₃–SiO₂, демонструє високі значення міцності на згин при кімнатній температурі (~950 МПа), твердості HV10 (~15,3 ГПа) та тріщиностійкості (5,7 МПа · м^1/2).